一、仪器概述

STA-449A是我司推出的同步热分析仪（Synchronized Thermal Analyzer），同时集成热重分析（TGA）和差示扫描量热（DSC）技术，可精确测定材料在程序控温过程中的质量变化与热效应（如相变、反应热、比热容等）。

北京中航时代仪器设备有限公司——STA-449A、449B同步（综合）热分析仪

二、核心技术参数

温度范围：

标准配置：-120°C至2000°C（根据炉体选型不同，最高可达2400°C）。

典型高温配置：室温至1650°C（采用SiC炉体+PtRh传感器）。

灵敏度：

温度分辨率：±0.1°C

质量检测极限：0.1μg（TG模式下）

热流分辨率：<1μW（DSC模式下）

控温速率：

0.001°C/min至50°C/min（线性升温/降温/恒温）。

气氛控制：

支持惰性（N₂、Ar）、氧化（O₂）、腐蚀性（CO₂）、真空（10⁻² mbar）等多种环境。

样品支架：

标配氧化铝材质，可选铂金、石英等（耐高温及耐腐蚀需求）。

三、工作原理

同步测量原理：

TG单元：高精度微量天平实时记录样品质量变化（分解、氧化、吸脱附等）。

DSC单元：补偿式传感器测量样品与参比物之间的热流差值（吸放热反应）。

两者数据同步采集，通过软件关联分析，揭示物质变化机理。

核心组件：

炉体：耐高温材料（如SiC）制成，搭配Pt/PtRh热电偶精确控温。

传感器：采用三维对称结构，减少热对称性误差，提升基线稳定性。

气体系统：多路质量流量控制器（MFC）实现动态气氛切换。

四、典型应用领域

材料科学：

高分子：玻璃化转变温度（Tg）、熔点（Tm）、分解温度测定。

陶瓷/金属：氧化动力学、烧结行为、相变分析。

锂电池：电极材料热稳定性、电解液分解反应。

药物研发：

药物多晶型鉴别、结晶度分析、包合物稳定性测试。

能源材料：

储氢材料吸/脱附性能、相变材料潜热测定。

五、操作要点与优化建议

样品制备：

粉末样品需研磨均匀（粒径<100μm），避免堆积影响传热。

称量范围：TG模式推荐5-20mg（灵敏度与噪声平衡）。

实验设计：

升温速率：快升温（如20°C/min）用于快速筛选相变点，慢速率（1-5°C/min）提高分辨率。

气氛选择：氧化环境（O₂）常用于分解/燃烧研究，惰性（N₂）避免副反应干扰。

基线校正：

空坩埚测试（基线扣除）可消除仪器热容漂移误差。

六、常见问题与解决方案

七、维护与校准

日常维护：

炉体清洁：每次测试后用软毛刷清理残余样品。

气体管路：定期检查气密性，避免水分/油污污染（推荐每月更换过滤器）。

校准规范：

温度校准：使用标准物质（如In、Zn、Al）验证熔点偏差（需每年一次）。

灵敏度校准：通过蓝宝石比热容标样校正DSC信号。

八、数据解读示例（以聚合物分解为例）

TG曲线：失重台阶对应分解温度（Td），失重率计算残留物含量。

DSC曲线：吸热峰可能为熔化，放热峰可能为氧化交联反应。

联用分析：若高温失重伴随放热，暗示氧化燃烧过程。

参考资料：

《热分析应用手册》（NETZSCH, 2022 Edition）

ASTM E1131：热重分析标准测试方法